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氣相色譜法分析氣體雜質采用的檢測技術

更新更新時間:2012-04-06

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一、變溫濃縮法

  變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質氣低溫吸附在樣管中吸附劑上,解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大於樣管體積(102~104倍),雜質氣就從ppb級變成ppm級分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高於雜質氣,如用於濃縮氫中雜質、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外,還有化學反應濃縮法與特殊濃縮法,它們使用在特種氣體的檢測。

二、柱中轉化法

  柱中轉化法是樣品進樣後、在色譜分離柱前或後,經過一個催化劑或化學反應管(可以控製一定溫度)。其中某雜質氣參加反應,變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應,但經鎳催化劑(有氫氣參加)後變成甲烷氣就響應了,並能檢測到0.1ppm。與濃縮配合可檢測到ppb。氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣(Ca2C)反應生成乙炔,用火焰離子化檢測能到小於1ppm的水分。

三、柱切換法

  該法又稱多維色譜法。它是利有閥或"無閥"切換將主成分(底氣)大部分切去後,餘下雜質氣體再經二次分離後檢測[2]。如采用高靈敏度的氦離子化檢測器檢測氧中雜質,氫氣和氖氣中雜質氣。

四、流程變化法

  利用色譜柱的串聯、並聯達到分離雜質氣,也能與上述三種方法聯合使用達到分離檢測多種雜質氣的目的。檢測器也能串聯、並聯使用,但需滿足串並的檢測器都使用同一種載氣。

注:以上氣相色譜分析檢測技術大都對常規氣體的檢測,而對更多的特種高純氣應采用特殊的技術。



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